طیف سنجی جرمی پلاسما جفت شده القایی –
Inductively coupled plasma mass spectrometry
این دستگاه به اختصار به نام ICP-MS هم شناخته میشود. مدل خاصی از این دستگاه با کاربرد های فراوان در مجتمع آزمایشگاهی رادگستر برای اولین بار در ایران وجود دارد.
اجزا دستگاه ICP-MS
پلاسمای جفت شده القایی
پلاسمای جفت شده القایی پلاسمایی است که با گرم کردن القایی گاز با یک سیم پیچ الکترومغناطیسی انرژی (یونیزه) می شود و حاوی غلظت کافی از یون ها و الکترون ها برای ایجاد رسانایی الکتریکی گاز است. لازم نیست همه گازها یونیزه شوند تا گاز ویژگی های پلاسما را داشته باشد. یونیزاسیون کمتر از 1% باعث ایجاد پلاسما می شود.[1] پلاسماهای مورد استفاده در آنالیز طیف شیمیایی اساساً از نظر الکتریکی خنثی هستند و هر بار مثبت روی یک یون توسط یک الکترون آزاد متعادل می شود. در این پلاسماها یون‌های مثبت تقریباً همه به‌صورت مجرد بار دارند و یون‌های منفی کمی وجود دارد، بنابراین در هر واحد حجم پلاسما مقادیر تقریباً برابری از یون‌ها و الکترون‌ها وجود دارد.
ICPها دارای دو حالت عملیاتی هستند، به نام حالت خازنی (E) با چگالی پلاسما کم و حالت القایی (H) با چگالی پلاسما بالا، و انتقال حالت گرمایش E به H با ورودی های خارجی رخ می دهد.[2] طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت القایی در حالت H کار می کند.
چیزی که طیف سنجی جرمی پلاسمای جفت القایی (ICP-MS) را منحصر به سایر اشکال طیف سنجی جرمی معدنی می کند، توانایی آن در نمونه برداری پیوسته و بدون وقفه از آنالیت است. این برخلاف دیگر اشکال طیف سنجی جرمی معدنی است. طیف‌سنجی جرمی تخلیه تابشی (GDMS) و طیف‌سنجی جرمی یونیزاسیون حرارتی (TIMS)، که به یک فرآیند دو مرحله‌ای نیاز دارند: نمونه (ها) را در یک محفظه خلاء قرار دهید، محفظه خلاء را مهر و موم کنید، خلاء را پمپاژ کنید، نمونه را انرژی دهید و در نتیجه یون‌ها را ارسال کنید. به تجزیه و تحلیل جرم با ICP-MS نمونه مورد تجزیه و تحلیل در فشار اتمسفر قرار دارد.
از طریق استفاده مؤثر از پمپاژ دیفرانسیل؛ چندین مرحله خلاء که توسط روزنه‌های دیفرانسیل جدا می‌شوند، یون‌های ایجاد شده در پلاسمای آرگون، با کمک تکنیک‌های مختلف فوکوس الکترواستاتیکی، از طریق تجزیه‌کننده جرم به آشکارساز(ها) منتقل شده و شمارش می‌شوند. این نه تنها تحلیلگر را قادر می‌سازد تا توان عملیاتی نمونه (تعداد نمونه‌ها در طول زمان) را به شدت افزایش دهد، بلکه انجام کاری را که “تحصیل با زمان حل شده” نامیده میشود، ممکن می‌سازد. تکنیک های خط فاصله مانند کروماتوگرافی مایع ICP-MS (LC-ICP-MS). لیزر فرسایش ICP-MS (LA-ICP-MS); Flow Injection ICP-MS (FIA-ICP-MS) و … از کیفیت منحصر به فرد این فناوری بهره برده اند که به زحمت 35 سال از عمر آن می گذرد. قدرت تجزیه و تحلیل زمان حل شده را نمی توان اغراق کرد.
توسعه ابزارهای جدید و مهیج برای تحقیق را تحریک کرده است، به گونه‌ای که ژئوشیمی و شیمی قانونی. بیوشیمی و اقیانوس شناسی علاوه بر این، افزایش ظرفیت نمونه از ده ها نمونه در روز به صدها نمونه در روز، تجزیه و تحلیل محیطی را متحول کرده و هزینه ها را کاهش داده است. اساساً، همه اینها به این دلیل است که در حالی که نمونه در فشار محیطی قرار می گیرد، آنالایزر و آشکارساز در 1/10,000,000 فشار مشابه در طول عملکرد عادی قرار دارند.
پلاسمای جفت شده القایی (ICP) برای طیف سنجی در مشعل متشکل از سه لوله متحدالمرکز که معمولاً از کوارتز ساخته شده است نگهداری می شود، اگرچه لوله داخلی (انژکتور) در صورت استفاده از اسید هیدروفلوئوریک می تواند یاقوت کبود باشد. انتهای این مشعل داخل یک سیم پیچ القایی با جریان الکتریکی فرکانس رادیویی قرار می گیرد. جریان گاز آرگون (معمولاً 13 تا 18 لیتر در دقیقه) بین دو بیرونی ترین لوله مشعل وارد می شود و جرقه الکتریکی برای مدت کوتاهی اعمال می شود تا الکترون های آزاد را به جریان گاز وارد کند. این الکترون ها با میدان مغناطیسی فرکانس رادیویی سیم پیچ القایی برهمکنش می کنند و با تغییر میدان در فرکانس بالا (معمولاً 12/27 میلیون سیکل در ثانیه) ابتدا در یک جهت و سپس جهت دیگر شتاب می گیرند.
الکترون‌های شتاب‌دار با اتم‌های آرگون برخورد می‌کنند و گاهی اوقات یک برخورد باعث میشود اتم آرگون از یکی از الکترون‌هایش جدا شود. الکترون آزاد شده به نوبه خود توسط میدان مغناطیسی که به سرعت در حال تغییر است، شتاب می گیرد. این فرآیند تا زمانی ادامه می‌یابد که سرعت آزاد شدن الکترون‌های جدید در برخوردها با نرخ بازترکیب الکترون‌ها با یون‌های آرگون (اتم‌هایی که یک الکترون از دست داده‌اند) متعادل شود. این یک “گلوله آتشین” تولید می کند که بیشتر از اتم های آرگون با کسر نسبتا کمی از الکترون های آزاد و یون های آرگون تشکیل شده است. دمای پلاسما بسیار بالا است، در حد 10000 کلوین. پلاسما همچنین نور ماوراء بنفش تولید می کند، بنابراین برای ایمنی نباید مستقیماً مشاهده شود.
ICP را می توان در مشعل کوارتز نگه داشت زیرا جریان گاز بین دو بیرونی ترین لوله، پلاسما را از دیواره های مشعل دور نگه می دارد. جریان دوم آرگون (حدود 1 لیتر در دقیقه) معمولاً بین لوله مرکزی و لوله میانی وارد می شود تا پلاسما را از انتهای لوله مرکزی دور نگه دارد. جریان سوم (دوباره معمولاً حدود 1 لیتر در دقیقه) گاز به لوله مرکزی مشعل وارد می شود. این جریان گاز از مرکز پلاسما عبور می‌کند، جایی که کانالی را تشکیل می‌دهد که خنک‌تر از پلاسمای اطراف است، اما هنوز بسیار داغ‌تر از شعله شیمیایی است. نمونه های مورد تجزیه و تحلیل در این مرکز معرفی می شوند.
طیف سنجی جرمی
سخت افزار دستگاه ICP-MS
